有机颜料绿8号绿简介 转载
发布时间：2020-04-22 13:59:17 点击率：
类别：硝基及亚硝基颜料
登记号：CAS[16143-80-9]；CI 10006
分子式：C30H18FeN6O6Na
分子量：595.33
结构式：
性质：
本品为深绿色粉末。
不溶于水和一般有机溶剂。
着色力好，遮盖力强，耐晒性、耐热性、耐油性优良，无迁移性。
制法：
1.生产原理
2-萘酚用碱溶生成萘酚钠，在盐酸介质中用亚硝酸钠进行亚硝化生成1-亚硝基-2-萘酚，然后与亚硫酸氢钠生成加成产物，再与硫酸亚铁生成铁的化合物，得到颜料绿B。
2.技术配方
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原料 |
单耗(kg/t) |
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2-萘酚(98.5%) |
566 |
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氢氧化钠(98%) |
210 |
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盐酸(31%) |
1040 |
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亚硝酸钠(98%) |
274 |
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亚硫酸氢钠(98%) |
517 |
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土耳其红油 |
20 |
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硫酸亚铁(FeSO4·7H2O) |
347 |
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碳酸钠(98%) |
830 |
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硫酸铝(含Al2O3 15.7%) |
780 |
3.生产原料规格
(1)2-萘酚
2-萘酚为无色或黄色的菱形结晶或粉末。可燃，有毒。能溶于苯、乙醇、乙醚、氯仿及碱液，不溶于水。相对密度1.224，熔点96℃，沸点278℃。遇光变黑，应避光保存。
(2)三氯化铁
三氯化铁又称氯化铁。六水物为黄色晶体，熔点37℃；无水物背光观察为绿色，熔点301℃。这里使用的是六水三氯化铁。
4.生产设备
溶解锅，碱计量槽，酸计量槽，过滤器，亚硝化锅，色淀化锅，压滤机，干燥箱，粉碎机，拼混机。
5.生产工艺
(1)工艺一
在溶解锅内放1400L 30℃水，加入47kg氢氧化钠和145.2kg 2-萘酚，搅拌约0.5h使其全部溶解。在亚硝化反应锅内先放水1500L，将溶解后的2-萘酚溶液通过40目网g盐酸使其稀释后，开动亚硝化锅搅拌，将稀筛过滤放入反应锅内，使温度在10℃以下，在盐酸稀释锅内放水1000L，放入267k盐酸慢慢放入约50%，析出2-萘酚悬浮体，pH值为6.5~7。再将70kg亚硝酸钠加入，并加冰降温到0℃。在有效的搅拌下将余下的50%稀盐酸慢慢从液面下注入2-萘酚悬浮体中，保持温度在0~2℃，并不断用淀粉碘化钾试纸测试应显稍蓝，如蓝色较深应控制稀盐酸流量。加完酸后，用刚果红试纸测试应显蓝色。淀粉碘化钾试纸呈蓝色，继续搅拌1h以上，充分反应后，再用淀粉碘化钾试纸测试显微蓝或稍蓝，即为亚硝化反应已达终点。在稀释锅内放水150L，加入6.6kg 98%氢氧化钠，溶解后，慢慢加入反应锅内，将亚硝化物中和到pH值为7~7.5，再用蒸汽加热到22~23℃。在溶解锅内放水700L，用蒸汽加热到30℃，在搅拌下加入130kg亚硫酸氢钠，使之溶解。放入亚硝化物内，搅拌1~1.5h，使亚硝化物全部溶解。pH值为6.5，即成1-亚硝基-2-萘酚的亚硫酸钠加成物。将5kg土耳其红油溶于水30L，加入加成物溶液内，搅拌10min，停止搅拌静置2h后，凝聚物沉淀后即可进行过滤，将滤液放入色淀化锅内，滤渣弃之。将加成物溶液调整温度25℃，开动搅拌，将90kg硫酸亚铁溶于800L水中，溶解后加入加成物溶液中并搅拌15min后，即进行中控试验：取加完硫酸亚铁的溶液两滴，置于白瓷板上，再加入10%碳酸钠液4滴，用玻璃棒搅匀，取过滤纸条，一端浸入试样中，使水向上渗出，取出将蘸色部分去掉，再将纸条有水印部分浸入硫酸亚铁溶液内片刻即取出，再将纸条在10%稀乙酸内洗涤片刻，取出观察纸条的水印部分有无显出绿色，如有绿色为硫酸亚铁不足，必须补加硫酸亚铁至测试时呈微绿色。中控原理：加硫酸亚铁的物料，加碳酸钠中和后，脱去亚硫酸盐形成不溶性的色素。如铁盐不足，在母液内有过剩的加成物随母液渗在滤纸条上，经硫酸亚铁液中浸入片刻，使过剩的加成物在纸条上形成铁化合物的绿色色素。但由于母液是碱性的，渗在纸条上的碱性母液遇硫酸亚铁又生成棕色的碱性铁盐，因此，必须在稀乙酸中洗去碱性铁盐，使纸条上显出绿色色素，测试结果是纸条上绿色越深，证明母液中加成物过量越多，即硫酸亚铁量不足越多。加完硫酸亚铁后搅拌15min，再在溶解锅内放水1200L，温度30℃，加入碳酸钠213kg搅拌溶解后，慢慢放入色淀化锅内的物料，加毕搅拌0.5h即生成绿色色素。再在溶解锅内放水1200L，升温到50℃，加入200kg硫酸铝搅拌溶解后，慢慢加入色淀化锅内的物料内，生成氢氧化铝体质颜料。加毕搅拌15min后，用蒸汽加热到70℃，即可将物料打入板框过滤机内过滤，并用水洗涤到水溶盐合格为止。可用100氯化钡溶液或用电导仪测试洗涤液与洗涤用水近似为止。滤饼在70~80℃干燥，粉碎，得颜料绿B约260kg。
(2)工艺二
在亚硝化锅中，将150kg 2-萘酚溶于85kg 50%氢氧化钠溶液和800L水中，温度45℃，体积稀释到2000L，用冰冷却到0℃，在充分搅拌下向溶液中加入稀硫酸刚好使2-萘酚析出，对亮黄试纸显弱碱性，温度0℃(如果悬浮体呈弱酸性，可用碳酸钠中和)。稀硫酸的溶液制备：185kg 1.53kg/m3硫酸用冰水稀释至体积为1200L，温度0℃备用。在已中和的2-萘酚中快速地加入315L 23%亚硝酸钠溶液，余下的稀硫酸从液面下在3~4h内加入，加冰使温度始终保持在0℃，加完酸后，反应物对刚果红试纸显强酸性。搅拌过夜，亚硝基萘酚为纯黄色，次日，用约15kg 50%氢氧化钠溶液中和至pH值为6，然后加入1.83kg/m3亚硫酸氢钠，加热至20℃搅拌使亚硝基萘酚全部溶解，稀释到9000L。加热到22℃，再加入用96kg硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)和300L水配成的溶液，用过量的碳酸钠溶液检验硫酸亚铁是否足够。然后连续地加入溶液A和溶液B。
溶液A：250kg无水碳酸钠与2000L水，温度30℃下，加入2.5kg土耳其红油。
溶液B：10kg硫酸铝在1000L 20℃水中搅拌过夜使之溶解。
硫酸铝溶液的加入过程需要20min，再搅拌0.5h，过滤，得滤饼质量为800kg，经后处理得颜料绿B。
(3)工艺三
在亚硝化锅中，先将219kg 2-萘酚用300L水、210kg氢氧化钠溶液及土耳其红油搅拌溶解，加冰降温，将200kg 1.16kg/m3盐酸加入进行酸析，使pH值为7~8。再将101kg亚硝酸钠加至上述的2-萘酚悬浮体中，把稀释的200kg盐酸在3.5h内自液面下加入，温度为0℃，搅拌1h进行亚硝化反应。将30kg 1.36kg/m3氢氧化钠溶液加至上述亚硝化产物中，加热至22℃，再将200kg亚硫酸氢钠加至反应物中，使亚硝化产物溶解，并过滤生成的加成产物(媒染绿)。调整反应物温度为25℃，再加入137kg硫酸亚铁搅拌溶解，pH值为4.5~5。将320kg碳酸钠溶于1500L水中，并缓慢加至上述反应物中，搅拌，反应生成绿色色淀。将200kg硫酸铝及22kg 1.84kg/m3硫酸用1200L水溶解，慢慢加至色淀中，搅拌加热至70℃，与碳酸钠生成氢氧化铝，并与色淀均匀吸附，过滤，在70~80℃下干燥，制得颜料绿B。
质量标准：参考标准
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外观 |
深绿色粉末 |
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色光 |
与标准品近似 |
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着色力/% |
为标准品的100±5 |
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水分含量/% |
≤5 |
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吸油量/% |
40±5 |
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水溶物含量/% |
≤8 |
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细度(过80目筛余量)/% |
≤5 |
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耐晒性/级 |
7 |
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耐热性/℃ |
140 |
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耐酸性/级 |
3 |
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耐碱性/级 |
4 |
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水渗透性/级 |
3~4 |
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石蜡渗透性/级 |
5 |
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油渗透性/级 |
4~5 |
用途：
用于橡胶杂品、人造大理石、瓷砖、水磨石、塑料制品、油墨及涂料的着色。
