涂料用颜料81号黄（永固黄H10G）化学结构及应用范围
发布时间：2020-07-26 20:37:29 点击率：
类别：联苯胺类有机颜料
登记号：CAS[22094-93-5]；CI 21127
分子式：C36H32Cl4N6O4
分子量：754.49
结构式：
质量标准：(参考指标)
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外观 |
柠檬黄色粉末 |
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吸油量/% |
50±5 |
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水分含量/% |
≤2.5 |
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耐热性/℃ |
170~180 |
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耐晒性/级 |
6~7 |
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耐碱性/级 |
5 |
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色光 |
与标准品近似 |
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着色力/% |
为标准品的100±5 |
性质：
本品为柠檬黄色粉末。着色力强、耐晒牢度好，耐热性为180℃(不超过0.5h)。是一种理化性能优良的绿光黄色颜料。
制法：
1.生产原理
2,2′,5,5′-四氯联苯胺(TCB色基)双重氮化后，与2,4-二甲基乙酰乙酰苯胺偶合，过滤、干燥、粉碎得永固黄H10G。
2.技术配方
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原料名称 |
工业纯度/% |
用量/kg |
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TCB色基 |
97 |
664 |
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盐酸 |
30 |
149 |
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乙二胺四乙酸(EDTA) |
化学纯 |
1.02 |
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亚硝酸钠 |
99 |
27.9 |
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活性炭 |
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5 |
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土耳其红油 |
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3 |
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2,4-二甲基乙酰乙酰苯胺 |
99 |
85.3 |
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氢氧化钠 |
96 |
22 |
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冰醋酸 |
97 |
71 |
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乙酸钠 |
58.6 |
76.7 |
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乳化剂FM |
工业品 |
3.2 |
3.生产设备
溶解锅，重氮化反应锅，偶合锅，压滤机，高位槽，液体流量计，干燥箱，粉碎机。
4.生产工艺
(1)重氮化
将66.4kg 2,2′,5,5′-四氯联苯胺(以下简称TCB)用250L水打浆，无块后用水稀释至500L，搅拌下慢慢加入149kg 30%盐酸，生成稠厚的盐酸盐后继续搅拌1h，再向浆状物中加入1.02 kg EDTA溶于25L水中的溶液。此时稠浆变稀，再搅拌3h，过夜。次日开动搅拌，加冰降温至-2℃，体积约900L，加入浓度约25%亚硝酸钠溶液(由27.9kg 100%亚硝酸钠配制)，于1~2min内快速加入进行重氮化，测试pH值应为1，温度(0±1)℃，淀粉碘化钾试纸蓝色不得消失。继续搅拌反应约5h可达终点。终点时淀粉碘化钾试纸应呈微蓝色，整个重氮化过程保持温度0~2℃，加入5kg活性炭，搅拌15min，再慢慢加入3kg土耳其红油溶液(浓度约20%)，继续搅拌15min，静置15min后抽滤，得淡黄色透明重氮盐溶液。
(2)偶合
1.在溶解锅内加入22kg氢氧化钠和500L水，升温至40℃，搅拌下加入85.3kg 99% 2,4-二甲基乙酰乙酰苯胺，溶解透明，抽滤，放入偶合锅中，调整体积为1000L，温度5℃。
2.将71kg冰醋酸稀释至体积为250L，降温至5℃，在良好搅拌下，在0.5h内加入偶合锅中，将2,4二甲基乙酰乙酰苯胺进行酸析，终点pH值应为6，继续搅拌20min，再加入已用15L水稀释的3.2kg乳化剂FM，搅拌20min，偶合液配制完毕。
3.先将偶合液用冰水调整至体积为1500L，温度8℃，pH值为6~7。然后在良好搅拌下将重氮盐液在2.5h内缓缓加入偶合液中偶合，偶合终了pH值为2.5~3，温度15℃，反应过程中不断用H酸检验，重氮盐不得过量。加完重氮盐后继续搅拌0.5h，快速升温到98~100℃，95℃以上保温2h，加水稀释。
(3)后处理
色浆压滤，冲洗至洗液pH值与自来水相同。冲洗完毕，卸料70℃左右干燥，检验合格后拼混粉碎为成品。
用途：
主要用于透明油墨、玻璃纤维和塑料制品的着色。
