发布时间:2020-07-24 21:42:11 点击率:
登记号:CAS[2512-29-0]; CI 11680
类别:乙酰芳胺类有机颜料
结构式:
分子式:C17H16O4N4
分子量:340.33
性质:
本品为黄色、疏松而细腻的粉末。微溶于乙醇、丙酮、苯。熔点256℃。遇浓硫酸为金黄色,稀释后为黄色沉淀,遇浓硝酸无变化,遇盐酸为红色溶液,遇稀氢氧化钠无变化。着色力约为铬黄的3倍,耐光坚牢度较好,耐晒性和耐热性颇佳,对酸碱有抵抗力,不受硫化氢的影响。高温下颜色有偏红倾向,油渗性好,但耐溶剂性差,用于塑料着色力有迁移性。色泽鲜艳,着色力强。
制法:
1.生产原理
红色基GL(2-硝基-4-甲基苯胺)重氮化后,与乙酰乙酰苯胺偶合。
2.技术配方/kg
红色基GL(100%计) |
450 |
乙酰乙酰苯胺(100%计) |
520 |
冰醋酸 |
300 |
活性炭 |
20 |
亚硝酸钠 |
200 |
碳酸钠(98%) |
309 |
盐酸(30%) |
825 |
土耳其红油 |
31 |
3.生产设备
重氮化反应锅,偶合锅,打浆锅,压滤机,高位槽,干燥箱,粉碎机。
4.生产工艺
(1)工艺一
①重氮液的制备
在重氮化反应锅内,加入600L冰水和88kg红色基GL,搅拌10min,然后按计算量加入144.5kg 30%盐酸,搅拌打浆3h,加冰降温到0℃,缓缓加入40kg亚硝酸钠配成的30%溶液,进行重氮化反应,约需1h。反应过程中需不断测试反应情况,应保持亚硝酸微过量,淀粉碘化钾试纸微蓝,若试纸显深蓝,需继续搅拌或补加红色基GL,调至微蓝。重氮化反应完成。
重氮化反应完成后,加入5kg活性炭,搅匀。加入1kg土耳其红油,搅匀后可停止搅拌,放入抽滤桶中抽滤。此时总体积3000~3500L,温度应保持0℃,淀粉碘化钾试纸微蓝,滤液清亮、待偶合。
②偶合组分溶液的制备
偶合锅内放入水1600L,加入30%氢氧化钠144kg,搅拌下加入乙酸63.3kg,配制乙酸钠溶液,pH值控制在6.5~7,搅拌5min。
搅拌下,将100.4kg乙酰乙酰苯胺放入乙酸钠溶液中,继续搅拌,使乙酰乙酰苯胺分散均匀为浆状悬浮体,打浆搅拌时间少保持0.5h以上,然后加入冰水,调整温度14~15℃,体积5000L,pH值为6.5~7。持续搅拌待偶合。
③偶合
将重氮盐清滤液在搅拌下慢慢加入偶合液中,加入速度以重氮组分不过量为准。此过程中不断做渗圈试验,用H酸检查控制重氮组分不得过量。重氮液全部加入时间1.5~2h。重氮液全部加完后,再检查重氮组分不得过量。然后用重氮盐溶液检查偶合组分应微过量,pH值为2~3时偶合完毕,继续搅拌0.5h。根据着色力情况偶合完成后可升温90℃,保温0.5~1.5h,以保证质量要求。
④后处理
用泵或压缩空气将色浆打入板框式压滤机后,母液水压滤除去后,用80℃热水冲洗,总热水量约7000L,然后用自来水冲洗0.5h,用硝酸银检查氯离子,与自来水近似即冲洗完毕。
从压滤机上卸下滤饼后,装盘,在干燥箱中干燥,温度75℃左右。根据检验色块颜色的色光与着色力,达到合格后冷却,拼混达到产品标准后,粉碎即得成品。
(2)工艺二(混合偶合工艺)
将905kg 2-硝基-4-甲基苯胺与10kg间硝基对甲氧基苯胺加至2000L水及3400L 5mol/L盐酸中,搅拌过夜,次日加入3000kg冰,再由液面下加入792L 40%亚硝酸钠进行重氮化,温度为0℃,总体积11000L,加4kg活性炭,过滤,得重氮盐溶液。
将1098kg乙酰乙酰苯胺在25℃下于1000L水中悬浮,加入510kg轻质碳酸钙,稀释至总体积为25000L,温度为33℃。在偶合之前,加入72~144L 33%氢氧化钠可改变终产品色光。
重氮液从偶合组分液面下于4h内加入,偶合温度30~33℃,搅拌0.5h,再加入200L 5mol/L盐酸使反应物对刚果红试纸呈微酸性,过滤,水洗,在65~70℃下干燥,得耐晒黄G 2002kg,颜料中混合组成比为:
(3)工艺三
将608kg 2-硝基-4-甲基苯胺加至4000L水中搅拌过夜,次日再加入2400L 5mol/L盐酸及冰使温度降至0℃,在15~20min内加入526L 40%亚硝酸钠进行重氮化,稀释至总体积为8000L,过滤,得重氮盐溶液。
将732kg乙酰乙酰苯胺溶于390L 33%氢氧化钠与10000L水中,然后加入300L冰醋酸使乙酰乙酰苯胺析出,并对石蕊试纸呈弱酸性,添加1000kg乙酸钠,再加入6000kg冰水混合物,使总体积为28000L,在0~3℃下保存待用。
在2~2.5h内自偶合组分液面下加入重氮液,则立即发生偶合反应,产品过滤水洗,将滤饼悬浮在10000L水中,搅拌过夜。次日,加入冰水混合物使总体积为30000L。为得到高着色力的产品,需长时间搅拌后加热至50℃保持1h,过滤,得到含固量为30%的4400kg耐晒黄G膏状物。
质量标准 (GB 3679)
外观 |
黄色粉末 |
色光 |
与标准品近似至微 |
着色力/% |
为标准品的100±5 |
细度(过80目筛余量)/% |
≤5 |
耐热性/℃ |
160 |
耐晒性/级 |
6~7 |
油渗透性/级 |
4 |
吸油量/% |
40±5 |
水分含量/% |
≤2.5 |
水溶物含量/% |
<1.5 |
水渗透性/级 |
4 |
耐酸碱性/级 |
5 |
乙醇渗透性/级 |
4~5 |
用途:
主要用于涂料和油墨工业,也用于涂料印花、塑料制品、橡胶、文具、彩色颜料、蜡笔和黏胶原液着色。
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