颜料红60：艳洋红3B
发布时间：2020-04-13 20:29:48 点击率：
类别：萘酚磺酸类有机颜料
登记号：CAS[1325-16-2]；CI 16105:1
分子式：C17H9N2O9S2Ba1.5
分子量：655.41
结构式：
性质：
本品为蓝光红色粉末。不溶于水，微溶于乙醇、丙酮和溶纤剂。遇浓硫酸为黄光红色，稀释后产生橙色沉淀。遇浓硝酸为橙色溶液，遇10%氢氧化钠溶液呈橙色，遇10%硫酸变微黄。
制法：
1.生产原理
(1)重氮化
邻氨基苯甲酸在低温下与亚硝酸钠作用，发生重氮化反应。
(2)偶合
由上述反应所得重氮盐与2-萘酚-3,6-二磺酸钠盐(R盐)进行偶合。
(3)颜料化
将偶合产物加至分散有氢氧化铝的分散液中，与氯化钡作用制得颜料艳洋红3B。
技术配方
| 原料 | 用量比例 |
|
邻氨基苯甲酸 |
137 |
|
亚硝酸钠(98%) |
70 |
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盐酸(30%) |
168 |
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R盐 |
350 |
|
碳酸钠 |
476 |
|
硫酸铝 |
615 |
|
氯化钡(二水合物) |
634 |
生产原料规格
(1)邻氨基苯甲酸
结构式：
分子式：C7H7NO2；
相对分子质量：137.30。
本品为白色至微黄色结晶粉末。有甜味。熔点144~146℃。易溶于醇、醚、热氯仿、热水，微溶于苯，难溶于冷水。可升华。在甘油溶液中呈紫英石荧光。蒸馏时分解为二氧化碳和苯胺。可燃。有毒，对皮肤及黏膜有刺激性。
(2)R盐
结构式：
分子式：C10H6O7S2Na2；
相对分子质量：348.3。
本品为无色有光泽的细丝针状晶体，工业品为灰白色膏状物。易潮解。溶于水、乙醇、乙醚，有毒。
4.生产工艺
(1)工艺一
将137kg邻氨基苯甲酸与1500L水、275L 5mol/L盐酸、冰一起搅拌过夜，次日再加冰，并用132.2L 40%亚硝酸钠溶液重氮化，然后稀释至体积为3500L，得重氮盐溶液。
将320kg R盐溶解于168kg碳酸钠及2000L水中，冷却至5℃得偶合组分。
在0.5h内从偶合液面下加入重氮液，经3~4h偶合完毕，再将反应液加热至65℃，过滤，搅拌，用冰冷却至10℃，过滤析出的沉淀在80℃下干燥得染料产品。
将所得产品再经色淀化制得产品艳洋红3B。
(2)工艺二
①在重氮化反应锅中加入1500L水，然后加入275L 5mol/L盐酸、137kg邻氨基苯甲酸，搅拌过夜。次日，在此溶液中加冰降温至0℃，并保持其处于0℃左右，然后加入70kg 98%亚硝酸钠配成的40%溶液，使总体积为3500L，停止搅拌测终点。终点亚硝酸钠微过量：淀粉碘化钾试纸呈微蓝色。控制温度<5℃以防生成的重氮盐分解。
②在偶合锅中加入2000L水，然后加入168kg碳酸钠和350kg R盐，搅拌溶解完全。将R盐溶液压滤，滤液用冰冷却至5℃。于0.5h内，将用冰冷却至0℃的重氮液加入R盐中，进行偶合，控制温度在0℃以下。反应终点R盐微过量：用渗圈试验测定。到达终点后，再保持40min。
③向偶合液中加入物料体积的13%精盐进行盐析，搅拌过夜，次日过滤得偶合染料，即得CI媒介红9。
④将314kg 98%碳酸钠投入1200L水中，溶解后加入硫酸铝615kg，反应生成氢氧化铝沉淀。过滤后用水洗至不含离子。然后用水分散。将上述制得的CI媒介红9加至氢氧化铝分散液中，用氯化铝调节pH值至7~8。加入由633.8kg氯化钡配成的水溶液和约140kg浆状氧化锌(作为润湿剂，并可增强颜料的透明度)。搅拌0.5h后，以滤纸作渗圈试验，直到反应液用氯化钡作渗圈无色为止，继续搅拌1h。
⑤用泵将上述色浆打入压滤机，压滤漂洗后即可卸料于色盘上，在60℃干燥箱内干燥，研磨拼混即得产品。
说明：
①重氮化温度不能高于5℃，应用冰维持，整个反应过程中为强酸性，刚果红试纸呈深蓝色，为了防止亚硝酸钠的不足，可在反应前将邻氨基苯甲酸溶液取出5~10kg，待反应接近终点时补加，整个过程亚硝酸钠过量。终点亚硝酸钠微过量(用淀粉碘化钾试纸显微黄色)。
②偶合反应应控制在10℃以下，反应终点用渗圈试验测定：R盐微过量。
3颜料化反应中添加的氧化锌，不仅作为润湿剂，还可提高颜料质量，加入量可以视生产情况增减。
④颜料化反应使用的氢氧化铝，应洗至无硫酸根离子，否则硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡沉淀。
Ba2++SO42- → BaSO4↓
检验硫酸根是否存在，也是基于这反应使用氯化钡溶液滴入洗液，应无白色沉淀出现。
产品标准(参考指标)
产品标准(参考指标)
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外观 |
蓝光红色粉末 |
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色光 |
与标准品近似 |
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着色力/% |
为标准品的100±5 |
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吸油量/% |
≥39 |
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耐晒性/级 |
5~6 |
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耐热性/℃ |
150 |
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细度(过80目筛余量)/% |
≤5 |
用途：
主要用于印刷油墨、涂料如醇酸树脂漆的着色；还可用于印制墙壁纸和罐头盒的着色；
也用于橡胶、聚氯乙烯、脲醛树脂和酚醛树脂的着色，纸张的着色，以及纺织品的印花。
